Análise de timol em cera de abelha por micro-extracção em fase sólida (SPME)
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A aplicação contínua de acaricídas lipofílicos sintéticos no tratamento das
abelhas conduz a uma acumulação que depende da frequência, lipofilicidade e
quantidade de princípio activo utilizada. Este efeito é mais acentuado na cera
de abelha que no mel, no entanto, e porque a persistência destes resíduos é
elevada, provoca o aparecimento de resistências e a perda do seu efeito
acaricida.[1] Esta razão levou à pesquisa de outros compostos alternativos não
tóxicos e não persistentes, com efeito sobre o ácaro das abelhas, Varroa
Jacobsoni. Entre estes compostos encontra-se o timol, um composto fenólico,
volátil, presente no tomilho. Dos diversos componentes dos óleos essenciais
este é sem dúvida o que demonstrou maior efeito acaricida, utilizando-se no
tratamento das abelhas directamente ou como componente de diversas
formulações.[2] Em Portugal, foi introduzido muito recentemente sob a forma
comercial de APIGUARD: um gel, à base de timol, que controla termicamente a
libertação do princípio activo.
O controlo dos resíduos de timol na cera de abelha e no mel é assim um
desafio actual quer do ponto de vista sanitário quer de qualidade alimentar.
A micro-extracção em fase sólida (SPME) é uma técnica de preparação de
amostras que se baseia na sorção de analítos no revestimento de uma fibra de
sílica fundida e posterior desorção térmica no injector de um cromatógrafo em
fase gasosa (GC). Para além de combinar num único processo etapas de
extracção, purificação e concentração dos analitos, a técnica de SPME
apresenta uma série de vantagens relativamente às técnicas de extracção
convencionais, como a extracção líquido-líquido e extracção em fase sólida,
nomeadamente a sua relativa simplicidade e rapidez, reduzido custo e não
utilização de solventes para a extracção de analitos, para além de permitir a
extracção por imersão directa na amostra gasosa ou líquida e extracção por
amostragem do espaço-de-cabeça da amostra líquida ou sólida.[3] Ao contrário
das técnicas tradicionais, que permitem uma extracção quantitativa dos
analitos, a técnica de SPME baseia-se num equilíbrio de partição do analito.
Esta particularidade torna a técnica de SPME bastante sensível a parâmetros
experimentais que possam afectar os coeficientes de partição dos analitos e,
consequentemente, a sensibilidade e reprodutibilidade dos resultados.[4]
O objectivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia para a
análise de timol em ceras contaminadas, utilizando como padrão interno a
benzofenona. Em primeiro lugar, procedeu-se à optimização da técnica através
da determinação da quantidade de cera, temperatura de análise e período de
contacto da fibra com o espaço-de-cabeça da amostra mais adequados para o
caso em estudo. Numa segunda fase, procedeu-se à análise de diversas
lâminas de cera contaminadas propositadamente com timol e sujeitas a
diferentes condições de armazenamento: em frio, ao ar e em estufa.
Finalmente, procedeu-se à construção da curva de calibração e quantificação
do timol presente nas diversas amostras de cera analisadas.
Considerando-se os resultados, para os níveis de contaminação avaliados, as
condições analíticas mais adequadas ocorrem com a utilização de 1 g de cera,
mantendo-se a fibra em contacto com o espaço-de-cabeça durante 40 minutos
a uma temperatura de 60 ºC. Nestas condições experimentais foi possível obter
uma boa correlação linear (r2=0,990) no intervalo de concentrações [3,5-14
mg/g]. A quantidade de timol encontrada nas amostras é significativamente
inferior à colocada durante o processo de fabrico das lâminas, pelo que o
processo de conservação não é o mais adequado, sendo evidente uma menor
quantidade de timol quando a lâmina de cera é colocada na estufa.
